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原子吸收AAS--元素分析方法--鎘Cd

更新時間:2011-09-07    點擊次數(shù):3013

1. 基本特性:
   原子量 112.4
   電離電位 8.99 (ev)
   離解能 3.8 (ev)

2. 樣品處理:
   HCL; HNO3; HCLO4; HCL+HNO3+HCLO4;
3. 分析條件
   分析線 228.8 nm
   狹縫 0.4 nm
   空心陰極燈電流(w) 2.0 mA
   空心陰極燈電流(n) 2.5 mA *
* 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

4. 干擾:
   光譜干擾:
       元素       譜線(nm)
        Ni         228.7
        Re         228.8
        As         228.8
        Ni         228.9
    化學干擾:
        H2SO4; H3PO4;

5. 標準溶液制備:
   儲備液: 1000 ug/ml
       (1) 溶解110度干燥的氧化鎘1.142g于25ml硝酸中,用水稀釋至1升.
       (2) 溶解0.1000g金屬鎘(99.9%)于10ml低溫加熱鹽酸中,用水稀釋至100毫升.
  分析液:
      在每次分析前用蒸餾水稀釋儲備液。必須加少量鹽酸或硝酸以保持溶液酸度。

6. 火焰標準條件:
   火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍色)
   燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.0 l/min
   助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度(mm) 5
   長度(mm) 100
   特征濃度(ug/ml) 0.0088
   線性范圍(ug/ml) 0--1.2
其它分析線:
   波長nm       相對靈敏度 
    228.8         1.0
    362.1         435

7. 火焰發(fā)射
   火焰     狹縫(nm)      波長(nm)
  N2O-C2H2   0.2           326.1
鎘也可在228.8nm波長處測量,但靈敏度低.也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

8. 石墨爐標準條件:
   (1) 原子化程序
       工步    電流(A)   時間(s)    對應(yīng)溫度(鳦)
         1       50       20           100
         2       70       15           150
         3       340      5            2100
         4       350      4            2150

* 與設(shè)定電流對應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

    (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 0.39
                      自吸法 0.50
    (3) 線性范圍(Pg) : 100
    (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
    (5) 樣品體積(ul) : 20

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